基于LC-MS和ICP-MS的AC591颗粒中黄芪的薄层鉴别研究

来源：药物分析杂志2025年第11期北京时间：

作者：杨永, 史资, 鲁康龙, 徐艳红, 邵淑君, 郝贵周

单位：鲁南制药集团股份有限公司,临沂 273400

摘要：目的：探究AC591颗粒中黄芪甲苷薄层鉴别Rf值不一致的原因,并找到解决办法。方法：对薄层色谱鉴别中可能的黄芪甲苷斑点进行LC-MS定性分析,采用Thermo GOLD C18色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.9 µm）进行分离,以0.1%甲酸水（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,柱温40 ℃,流速0.3 mL · min-1,进样量0.5 µL;采用电喷雾离子源,负离子检测模式,对薄层色谱的展开过程（不同展距、薄层色谱板是否预饱和、展开剂分层的温度和放置时间的影响）、溶液的配制（对照品溶液加入中性氧化铝、供试品溶液中添加EDTA二钠进行制备）展开调查;采用ICP-MS法,测量模式为氦气标准模式,射频功率为1 600 W,载气流速0.9 mL · min-1,雾化室温度2 ℃,测定对照品溶液和不同处理方式供试品溶液中金属离子的含量。结果：LC-MS法结果表明,供试品溶液中与对照品溶液Rf值不一致的斑点相对分子质量为784.462 1,与黄芪甲苷的相对分子质量一致;薄层色谱调查结果,中性氧化铝浸出的金属离子是导致Rf值不一致的原因;ICP-MS测定结果表明,上述浸出的金属离子为Al3+,经中性氧化铝处理后的供试品溶液Al3+含量为1.227 5 μg · mL-1,未经中性氧化铝处理的溶液Al3+含量为0.202 7 μg · mL-1,对照品溶液中未检出Al3+。结论：供试品溶液在通过中性氧化铝柱脱色时,有游离Al3+浸出;在薄层展开过程中,Al3+与黄芪甲苷以及硅胶表面硅羟基发生络合作用,使供试品溶液中黄芪甲苷在硅胶表面迁移速度变慢,从而导致与对照品溶液中黄芪甲苷Rf值不一致。

关键词：AC591颗粒,薄层色谱,黄芪甲苷,中性氧化铝,金属络合,