定量核磁共振波谱法测定帕比司他的含量*

来源：药物分析杂志2025年第12期北京时间：

作者：潘美红, 秦楠, 赵川

单位：天津医科大学药学院 基础医学院,天津 300070

摘要：目的：采用核磁共振波谱法对帕比司他进行峰位归属,并采用定量核磁（qNMR）内标法,建立一种分析帕比司他含量的方法。方法：采用Bruker Avance Ⅲ 400M核磁共振波谱仪,通过氢谱、碳谱以及二维核磁共振波谱法归属帕比司他核磁信号;qNMR共振氢谱实验序列为zg30,扫描次数为16,弛豫延迟时间为20 s,进行定量分析。结果：以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,其定量峰为δ 6.09,选取帕比司他δ 7.21单峰为定量峰,二者定量峰无干扰,具有专属性;m0/ms为横坐标,二者定量峰积分面积比值A0/AS为纵坐标,线性回归后得线性方程Y=0.157 9X+0.000 8,r=0.999 9,表明质量比在0.20~1.57线性关系良好;取一份样品在0、3、6、9、12 h进行测试,计算含量RSD为0.34%,表明样品在12 h内稳定;一份样品连续测试6次,计算RSD为0.41%,说明测试方法精密度良好;平行配制3份供试品溶液,进行含量测试,计算RSD为0.20%,表明测试方法具有可重复性。qNMR法测得帕比司他含量为97.95%。结论：本文通过氢谱、碳谱、二维核磁共振技术归属了帕比司他氢原子和碳原子核磁信号。本文建立的qNMR法测定帕比司他含量方法,快速准确,可为帕比司他质量分析提供新方法,拓展了qNMR在药物分析上的应用。

关键词：帕比司他,峰位归属,定量核磁,含量测定,二维核磁共振波谱,

基金资助：天津医科大学基础医学院青年教师科研孵育基金项目（2023FY04）;天津医科大学肿瘤医院药物成药性评价与系统转化全国重点实验室资助课题（QZ23-5和QZKF24-5）