《药物分析杂志》发表论文赏析
作者:陈雪江, 邓斌, 赵智东, 范云翔, 赵高琼, 徐松, 杨志
单位:云南省药物研究所 云南省中药和民族药新药创制企业重点实验室,昆明 650500
摘要:目的:采用超高效液相色谱仪,结合QDa质谱检测器,分析和测定鞘蕊苏药材中6个成分(异佛司可林、佛司可林、佛司可林D、佛司可林I、佛司可林J和佛司可林A)的含量。方法:使用UPLC-QDa质谱检测系统,采用Waters ACQuity BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 µm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液(40 ∶ 60)为流动相,流速0.3 mL · min-1,柱温25 ℃,进样量2 µL。QDa检测器参数设置为电喷雾离子源-正电离(ESI+)模式,扫描模式为选择性离子(SIR)扫描,探头温度300 ℃,锥孔电压15 V,毛细管电压0.8 kV。异佛司可林、佛司可林、佛司可林D、佛司可林I、佛司可林J和佛司可林A的定量离子质荷比(m/z)分别为433[M+Na]+、433[M+Na]+、391[M+Na]+、475[M+Na]+、475[M+Na]+和517[M+Na]+。结果:6个待测成分质量浓度在0.08~2 μg · mL-1范围内,线性关系良好(r>0.998);回收率(n=6)在75%~125%,重复性RSD(n=6)均<10.0%,单针样品运行时间为12 min。10批鞘蕊苏药材中均能检出异佛司可林、佛司可林、佛司可林D、佛司可林I、佛司可林J和佛司可林A,含量范围分别为0.106~0.277、0.006~0.016、0.016~0.040、0.057~0.232、0.092~0.201和0.105~0.334 mg · g-1。结论:该方法专属性强,灵敏度高,样品前处理方式简单,能快速、准确、有效地测定鞘蕊苏药材中异佛司可林、佛司可林、佛司可林D、佛司可林I、佛司可林J和佛司可林A的含量,为鞘蕊苏药材的质量控制和化学成分研究提供了更为便捷和有效的测定方法。
关键词:鞘蕊苏,异佛司可林,佛司可林,半日花烷型(劳丹烷型)二萜,含量测定,超高效液相色谱,QDa质谱检测器,
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