国产盐酸硫必利片有关物质的现状分析

来源：药物分析杂志2026年第1期北京时间：

作者：朱晓月, 张树栋, 朱雪彬, 吴兆伟, 吴斌, 郑洁, 王珊, 张喆

单位：北京市药品检验研究院（北京市疫苗检验中心）国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室,北京 102206

摘要：目的：建立HPLC法测定盐酸硫必利原料和片剂中的9个杂质,弥补现行方法缺陷,从杂质种类、来源、含量3个方面对国产仿制药和参比制剂进行评价,阐明降低样品中主要杂质的方法。方法：采用Waters Xbridge C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温35 ℃,以0.1%浓氨溶液-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL · min-1,检测波长240 nm,进样体积10 μL。结果：硫必利及各杂质的线性范围在0.1~10 μg · mL-1（r>0.999 9）;定量限在0.054~0.103 μg · mL-1,检测限在0.015~0.031 μg · mL-1;硫必利及各杂质的溶液在24 h内稳定。盐酸硫必利结构稳定,杂质D为主要的降解杂质,8个杂质来源于工艺。抽检的133批样品中,新发现的工艺杂质H含量最高。国内仿制制剂杂质含量水平与参比制剂基本一致。结论：本研究建立的有关物质HPLC方法简便、准确、灵敏、高效,国抽样品测定结果表明目前国产盐酸硫必利片杂质控制水平较好,与参比制剂基本一致,企业可通过提高原料合成工艺以降低原料及制剂中的主要杂质,本研究成果为盐酸硫必利及其制剂的科学监管提供了有力的技术支撑。

关键词：国家药品抽检,盐酸硫必利片,有关物质,杂质溯源,高效液相色谱,仿制药一致性评价,提高药品质量,