超临界流体色谱法拆分维格列汀及其R-异构体

来源：药物分析杂志2026年第1期北京时间：

作者：李婉婕, 李丹, 乐健, 金薇

单位：1.复旦大学药学院,上海 201203;2.上海市药品检验研究院,上海 201203;3.国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析 重点实验室,上海 201203

摘要：目的：建立一种超临界流体色谱（SFC）方法拆分维格列汀及其R-异构体。方法：采用硅胶表面涂覆纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温40 ℃,以超临界二氧化碳-甲醇（含0.2%二乙胺和0.2%三氟乙酸）（90 ∶ 10）为流动相,流速1.5 mL · min-1,背压15 MPa,检测波长205 nm。结果：R-异构体与维格列汀依次出峰,分离度达2.7;维格列汀及R-异构体质量浓度均在12~160 μg · mL-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9,n=6）;定量限和检测限均分别为9 μg · mL-1和3 μg · mL-1。原料药中R-对映体从低到高4个浓度的加标回收率分别为101.8%、99.1%、102.6%、102.1%,RSD（n=3）分别为5.0%、4.3%、4.2%、2.3%,平均加标回收率（n=12）为101.4%（RSD=3.9%）。片剂中R-对映体从低到高4个浓度的加标回收率分别为96.3%、94.5%、92.7%、94.6%,RSD（n=3）分别为4.9%、4.2%、2.6%、2.3%,平均加标回收率（n=12）为94.5%（RSD=3.5%）。对3批原料药和3批片剂进行检测,均未检出R-异构体。结论：建立维格列汀R-异构体的SFC检测法高效绿色,准确度高,重现性好,可用于维格列汀原料及其制剂中R-异构体的质量控制。

关键词：手性拆分,超临界流体色谱,维格列汀,二肽基肽酶-4抑制剂,R-异构体,对映异构体,降糖药,质量控制,