液液萃取-气相色谱法测定枸橼酸托法替布粗品中氰乙酸乙酯

来源：药物分析杂志2026年第1期北京时间：

作者：石丽娟, 江玉娟, 程贯军, 王莉, 李慧, 刘奕璇, 王海钠

单位：1.山东大学药学院,济南 250012;2.山东明仁福瑞达制药股份有限公司,济南 250104;3.济南市历城区第二中学,济南 250104

摘要：目的：建立液液萃取-气相色谱法测定枸橼酸托法替布粗品中氰乙酸乙酯的含量。方法：以0.2 mol · L-1盐酸溶液溶解枸橼酸托法替布粗品,通过二氯甲烷萃取,采用Agilent DB-624（30 m×0.32 mm,1.80 µm）毛细管柱,程序升温（初始温度为50 ℃,维持5 min;以20 ℃ · min-1的速率升温至200 ℃,保持5 min）,流速3 mL · min-1,检测器温度250 ℃,进样口温度220 ℃,载气为氮气,进样量1 µL,进样方式为分流进样,分流比为10 ∶ 1,外标法计算。结果：二氯甲烷不干扰氰乙酸乙酯的检测;氰乙酸乙酯质量浓度在9.783~195.654 µg · mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 3）;检测限为2.935 µg · mL-1,定量限为9.783 µg · mL-1;平均加样回收率（n=9）为98.1%,RSD为1.9%。3批枸橼酸托法替布粗品中含氰乙酸乙酯为0.15%、0.16%、0.14%。结论：该方法前处理简单,准确度高,可用于枸橼酸托法替布粗品中氰乙酸乙酯测定。

关键词：液液萃取,气相色谱法,枸橼酸托法替布粗品,氰乙酸乙酯,含量测定,方法学验证,