SEC-MALLS-RI法应用于聚乙二醇钠钾散分子量表征的研究*

来源：药物分析杂志2026年第1期北京时间：

作者：邝国俊, 龙焰君, 孔绮娴, 祝艺娟, 方海顺, 张蕾

单位：1.广州市药品检验所,广州 510160;2.广州中医药大学,广州 510006

摘要：目的：建立体积排阻色谱-多角度激光光散射-示差折光检测器联用（SEC-MALLS-RI）法测定聚乙二醇钠钾散中聚乙二醇3350（PEG 3350）的绝对分子量,并对比体积排阻色谱-电喷雾检测器联用（SEC-CAD）方法在分子量表征上的差异。方法：采用Shodex Ohpak SB-803 HQ色谱柱（300 mm×8.0 mm,6 μm）,柱温30 ℃,以0.2 mol · L-1氯化钠溶液为流动相,流速0.5 mL · min-1,折光增量指数（dn/dc）为0.132 mL · g-1。结果：PEG的折光增量指数（dn/dc）在分子量1 000~6 000范围内相对稳定,均值为0.130 9 mL · g-1,RSD为1.6%,且在不同溶剂下测定,结果均一致,RSD为0.44%;SEC-MALLS-RI法的精密度与重复性RSD分别为0.74%、0.67%,在不同温度及色谱柱下分子量测定结果均无显著性差异（P>0.05）,具有较好的耐用性;采用SEC-MALLS-RI法测定样品的绝对分子量结果小于SEC-CAD法测得的相对分子质量结果,但使用SEC-MALLS-RI法对用于柱体积校正的PEG分子量对照品峰分子量（Mp）进行标定后,相对分子质量测定结果与绝对分子量结果无显著性差异（P>0.05）。结论：SEC-MALLS-RI法不依赖于分子量对照品,操作更简便,方法稳定可控,使用经SEC-MALLS法标定的分子量对照品在应用传统的GPC法表征分子量时,可获得接近绝对分子量的测定结果。

关键词：多角度激光光散射,体积排阻色谱,示差折光检测器,聚乙二醇,分子量,聚合物,

基金资助：国家药品标准制修订研究课题项目（2022Y11）