GC-HRMS法和GC-QQQ法检测十滴水中黄樟素类化合物*

来源：药物分析杂志2026年第4期北京时间：

作者：张莉, 赵祎涵, 刘依宁, 庞庆林, 张妤琳

单位：江苏省药品监督检验研究院,南京 210000

摘要：目的: 建立精准检测十滴水中黄樟素类化合物（黄樟素、异黄樟素、二氢黄樟素）的气质联用分析方法。方法: 样品用乙酸乙酯提取,采用HP-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,程序升温,进样口温度250 ℃,载气为氦气,柱流量1.0 mL · min-1,进样量1.0 μL,不分流进样;进行定性采用气相色谱-高分辨质谱联用（GC-HRMS）进行定性检测,离子源类型为EI（70 eV）,离子源温度270 ℃,采集方式为全扫描模式,扫描范围m/z 50~400;进行定量采用气相色谱-三重四极杆质谱联用（GC-QQQ）进行定量测定,离子源类型为EI（70 eV）,离子源温度230 ℃,检测模式为多反应监测模式。结果: 黄樟素质量浓度在2~400 ng · mL-1、异黄樟素和二氢黄樟素质量浓度均在0.8~80 ng · mL-1范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9。黄樟素、异黄樟素、二氢黄樟素的GC-HRMS检测限分别为0.04、0.4、0.5 ng · mL-1;GC-QQQ检测限分别为0.02、0.5、0.5 ng · mL-1,定量限分别为0.06、1.7、1.7 ng · mL-1。加样回收率分别为100.5%、80.8%、104.0%,RSD（n=6）分别为1.1%、2.0%、1.9%。样品测定结果显示,187批十滴水均检出黄樟素,含量为0.03~4.4 μg · mL-1;135批检出二氢黄樟素,含量为0.000 6~0.5 μg · mL-1;均未检出异黄樟素。结论: 本方法准确、简便,灵敏度高,适用于十滴水中黄樟素、异黄樟素、二氢黄樟素的检测,为十滴水的安全用药提供了保障。

关键词：气相色谱-质谱联用法,十滴水,黄樟素,异黄樟素,二氢黄樟素,

基金资助：国家药品监督管理局药品监管科学体系建设重点项目（RS2024Z006-045）