《药物分析杂志》发表论文赏析
作者:王静, 刘冠科, 程宁宁, 郑新元, 周军, 杨桃
单位:1.天津市药品检验研究院,天津 300070; 2.天津敏测医药科技有限公司,天津 300457
摘要:目的: 基于UPLC-MS/MS兽药数据库平台对进口蛤蚧中146种兽药残留检测与安全性评价。方法: 样品经50%甲醇提取,正己烷萃取除杂净化方式,采用Shim-pack GIST-HP C18-AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,柱温40 ℃,以含0.2%甲酸的2 mmol · L-1乙酸铵水溶液和含0.2%甲酸的甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL · min-1;采用电喷雾正离子MRM扫描监测模式,空白基质匹配标准曲线法定量。结果: 146种兽药在一定质量浓度范围内线性关系良好,r均>0.99;方法检测限为4.950~5.605 μg · kg-1,定量限为24.750~28.025 μg · kg-1;精密度RSD为0.65%~8.3%;3个浓度水平加样回收率在71.3%~138.4%,RSD为0.21%~24.5%。25批次进口蛤蚧筛查发现,睾丸酮、1,7-二甲基黄嘌呤,对乙酰氨基酚检出率较高。结论: 兽药数据库平台的构建能有效填补药品领域兽药残留检测的短板,建立的筛查技术简便、快捷且经济适用,可用于同时检测蛤蚧中多种兽药残留。
关键词:蛤蚧,兽药残留,数据库平台,超高效液相色谱法-串联质谱法,筛查技术,动物药,