基于涡旋-盐析-固相萃取的新型前处理技术用于金关片中雷公藤甲素的含量测定*

来源：药物分析杂志2026年第5期北京时间：

作者：郭琳, 张晴, 郭盛合, 代树文, 金红宇, 魏锋, 王亚丹

单位：1.中国食品药品检定研究院,北京 102629; 2.沈阳药科大学中药学院,本溪 117004; 3.华润三九（黄石）药业有限公司,黄石 435000; 4.华润三九医药股份有限公司,深圳 518110

摘要：目的: 针对金关片现行标准中雷公藤甲素含量测定方法存在的前处理复杂,耗时长且净化效果不佳等问题,建立一种准确、高效的HPLC测定方法,为该品种的质量标准提升提供技术支持。方法: 以乙腈-水为提取溶剂,经涡旋振荡提取、盐析、中性氧化铝固相萃取柱净化等步骤制备供试品溶液;采用Halo 90Å C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行HPLC分离,柱温30 ℃,以甲醇-水（35 ∶ 65）为流动相,流速1.0 mL · min-1,检测波长220 nm。结果: 雷公藤甲素质量浓度在1.106 6~44.262 2 μg · mL-1范围内线性关系良好（r=1.000）;精密度、稳定性和重复性试验结果的RSD均<2.3%（n=6）;高、中、低3个浓度水平的平均加样回收率（n=3）分别为108.5%、95.4%和98.0%,RSD依次为1.6%、2.9%和1.8%;该方法在固相萃取柱以及色谱柱耐用性方面表现良好。样品测定结果显示,9批金关片中雷公藤甲素含量为5.00~7.03 μg · 片-1,以其中3批为例,其测定结果显著高于现行标准方法的测定结果,本研究所建方法对雷公藤甲素的提取效率更高。结论: 本研究建立的雷公藤甲素含量测定方法灵敏、准确、高效、环保,在积累更多批次样品测定数据并完成含量限度修订的基础上,该方法有望替代现行标准方法应用于金关片的质量控制,同时也可为其他含有雷公藤制剂的质量控制提供参考。

关键词：金关片,雷公藤甲素,涡旋振荡提取,盐析,固相萃取,高效液相色谱法,含量测定,

基金资助：中国食品药品检定研究院学科带头人培养基金项目（2025X2）