超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中氨基糖苷类抗生素的影响因素

来源：药物分析杂志2026年第7期北京时间：

作者：刘彬, 黄湾, 郭丽, 王璠, 吴冰婵

单位：湖北省生态环境监测中心站,武汉 430060

摘要：目的: 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QQQ MS/MS）法测定水中10个氨基糖苷类抗生素。方法: 水样经颗粒物碱脱附处理后,添加七氟丁酸与目标物形成离子对,采用UPLC-QQQ MS/MS法进行测定,在Poroshell 120 SB-C8（100 mm×3.0 mm,2.7 μm）色谱柱上,以1 mmol · L-1乙酸铵+0.1%（体积分数）甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离目标物,随后以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。对样品稳定性和存放容器、样品中颗粒物、试液pH、过滤滤膜、样品余氯含量、液相色谱条件等关键性影响因素进行了探讨,并对5类基质的加标水样进行了测定。结果: 样品于4 ℃以下密封、冷藏、避光,至少可保存7 d,且存放容器应为塑料材质;氨基糖苷抗生素易吸附在颗粒物上,需要进行加碱脱附并将滤液调至中性后测定;过滤试样应使用0.22 μm聚丙烯滤膜;余氯会导致目标物损失,采集水样后应立即加入抗坏血酸;优化仪器条件后,方法检测限为1.0~1.7 μg · L-1,按照标准加入法进行回收试验,除大观霉素在复杂基质中回收率略低（生活污水和工业废水平均回收率分别为42.8%和41.0%）外,其他化合物在所有基质以及大观霉素在纯水、地下水、地表水基质的回收率为60.0%~127.0%,RSD（n=6）为1.3%~16.0%。结论: 本方法各项性能参数满足现阶段环境抗生素监测质控要求,具有实际参考价值。

关键词：氨基糖苷,抗生素,高效液相色谱-三重四极杆质谱,离子对,新污染物,