有色金属科学与工程杂志投稿格式参考范文：汽车尾气废三元催化剂溶样与贵金属的精准测定

　　铂族金属(PGMs)由铂、钯、铱、钌、锇、铑等 6 种贵金属组成，因稳定性高、催化活性和导电性能优异，被称为 “战略性储备金属”，广泛应用于多个领域。我国 PGMs 矿产资源稀缺，品位低、开发难，对外依存度超 90%，供需矛盾突出。PGMs 主要消耗于汽车尾气净化领域，从废汽车催化剂(TWC)中回收 PGMs 意义重大。现有的汽车尾气废三元催化剂由载体、涂层、活性组分和助剂组成，能有效净化汽车尾气，但长期处于高温环境会导致贵金属分布不均匀，催化性能降低。目前常用电感耦合等离子体光谱法(ICP - AES/MS)检测 PGMs，但汽车尾气废三元催化剂中 Pt、Pd、Rh 分布不均且含量低，导致检测结果不精确，因此本研究旨在探讨其取样和溶样方法，实现精准检测，为贵金属回收提供参考。

　　1 取样

　　在工业应用中，物料分析注重准确度和精密度，取样的代表性和均匀性是准确分析的前提。汽车尾气废三元催化剂中贵金属存在含量低和分布不均匀的问题，需实现均匀取样。目前有机械取样、四分法取样等多种方式，本研究最终采用四分法取样。

　　1.1 机械取样：机械取样是将汽车尾气三元废催化剂破碎成粉末状，进行三级过筛，按比例缩分、磨细和取样，最后一级样品磨细到 0.120 - 0.150mm，分成两份分别保存和检测。该方法适用于大批量废催化剂取样。

　　1.2 四分法取样：四分法取样是先将破碎筛分后的物料堆成圆锥体，经过反复堆掺、摊平、分割等操作，废弃对角两个扇形体，留下的部分继续操作直至达到规定粒度和试验需量。本研究的汽车尾气三元废催化剂取样采用四分法，并以 5g / 袋的形式分装。

　　2 实验部分

　　取样后需对样品进行溶解以便后续检测分析。工业上火试金溶样方法存在污染严重、操作时间长和后续处理麻烦等缺点，本研究采用常规酸溶法、微波消解和碱焙烧方法探究不同溶样方法的优缺点及对 PGMs 检测结果的准确性。

　　2.1 主要试剂与仪器：实验用到光谱分析仪、微波消解仪、电加热板等仪器，盐酸、硝酸、氢氟酸等试剂，还配制了 Pt、Pd、Rh 单元素标准储备溶液和单标准系列溶液。

　　2.2 溶样方法：实验所用废料为汽车尾气废三元催化剂，先将其破碎、研磨、筛分后进行实验。采用多种分析方法确定其主要元素和物相组成，但这些方法无法准确得出贵金属含量，还需进一步实验检测。

　　2.2.1 酸溶：酸溶是利用强酸在酸性环境中将样品中的金属溶解浸出，实验物料含大量硅元素，需加入氢氟酸。通过实验确定样品量为 0.1g 较为合适。具体操作包括称样、润湿、加热、加酸、赶酸、定容等步骤，最后用光谱分析仪检测。实验发现酸溶存在溶解不完全的情况，不溶物主要是α−Al2O3。

　　2.2.2 微波消解：微波消解法是将酸和样品置于密闭容器内，通过微波加热和高压消解样品，具有加热速度快等优点。实验取 0.1g 物料，加入特定酸后放入微波消解仪，按设定步骤消解，消解后赶酸、定容，用光谱分析仪检测。结果显示该方法溶样效果好。

　　2.2.3 碱焙烧：碱焙烧是利用强氧化性碱将难溶物质转化成水溶性盐来溶解样品，样品用量确定为 0.5g。采用两种方法进行实验，对比发现第一种方法对贵金属的测定更准确。

　　2.3 检测分析：本研究选择电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP - AES)对溶样结果进行检测分析。在检测前，需对不同溶样方法得到的待测液进行处理，以实现贵贱金属分离和贵金属富集，减少其他元素对 Pt、Pd、Rh 的干扰，提高检测准确性。

　　3 讨论

　　为验证溶样方法的准确性，将样品送至上海英斯贝克贵金属检测公司检测。对比不同溶样方法的检测结果和外检结果可知，微波消解的检测结果最接近外检。酸溶不能有效溶解贵金属成分，碱焙烧会对后续检测分析造成较大干扰，而微波溶样样品能完全消解，消耗试剂少，测定时引入干扰小，溶出效果最好。

　　4 结论

　　汽车尾气废三元催化剂中 Pt、Pd、Rh 含量和分布不均匀，精准测定其含量对贵金属回收利用意义重大。本研究对比不同取样方法后，采用四分法对汽车尾气废三元催化剂原料进行取样，保证了取样的均匀性。

　　对四分法取样的样品进行常规酸溶、微波消解、碱焙烧溶样，对比发现微波消解溶样效果最好，样品能完全溶解，消耗试剂少。采用 ICP - AES 检测分析，微波溶样的样品测定时引入干扰小，结果稳定、精确度高。微波消解可取代常规酸溶和碱焙烧方法，为汽车尾气废催化剂中铂、钯、铑含量的精准检测提供参考，对贵金属二次资源回收具有重要意义。

赵宁辛;王才平;田磊;李金辉;王翀;郁丰善;陈丽杰,江西理工大学冶金工程学院;横峰县凯怡实业有限公司;江西省君鑫贵金属科技材料有限公司,202501