高效液相色谱-串联质谱法测定肉类中的氯酸盐和高氯酸盐

来源：食品工业科技杂志2023年第11期北京时间：

作者：于艳丽, 李杰

摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定肉类中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。样品经乙腈-水（13:7，V:V）提取后离心，上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化，Acclaim Trinity P1复合离子交换柱分离，以乙腈及20 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式，内标法定量。结果表明，氯酸盐和高氯酸盐分别在2～200.0 ng/mL、1～100.0 ng/mL范围内呈现良好线性关系，决定系数分别为0.9983和0.9998，方法的定量限分别为2.0、1.0 μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐分别在三种肉类四个添加水平6.0、20、40、200 μg/kg和3.0、10、20、100 μg/kg的加标回收率为91.0%～105.7%和94.2%～110.5%，相对标准偏差为1.8%～9.7%和0.7%～9.4%。本方法具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优点，可很好地满足肉中氯酸盐、高氯酸盐的检测。

关键词：氯酸盐,高氯酸盐,高效液相色谱-串联质谱法,肉类,