超高效液相色谱-串联质谱法检测婴儿米粉中11种有机磷阻燃剂

来源：食品工业科技杂志2022年第17期北京时间：

作者：王溪, 凌映茹, 张昊, 吉文亮

摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱技术，建立婴儿米粉中11种有机磷阻燃剂的检测方法。样品用0.5%甲酸乙腈溶液超声提取，提取液经分散固相萃取吸附剂净化，聚四氟乙烯滤膜过滤后上机检测，5 mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱，目标化合物在ACQUITY UPLC® BEH C18 色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）上实现分离，在电喷雾正离子扫描模式下进行多反应监测（MRM），外标法定量。通过优化色谱条件，11种有机磷阻燃剂均达到了基线分离。11种有机磷阻燃剂在0.5~100 μg/L（磷酸三辛酯0.05~10 μg/L）范围内线性关系良好，相关系数r均大于0.994。检出限（3S/N）为0.003~0.926 μg/kg，定量限（10S/N）为0.01~2.78 μg/kg。婴儿米粉中低、中、高3个添加浓度水平的加标回收率为63.2%~113.4%，相对标准偏差（n=6）均小于10%。运用建立的方法分析了4种婴儿米粉，磷酸三苯酯的检出率高达100%，其中一份米粉检出了磷酸三正丁酯和磷酸三（2-氯丙基）酯。该方法简单可靠、灵敏度高、重现性好，覆盖的有机磷阻燃剂种类多，适用于婴儿米粉中痕量有机磷阻燃剂的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱,有机磷阻燃剂,婴儿米粉,痕量,