中心复合设计法优化-气相色谱-质谱法检测奶粉中壬基酚

来源：食品工业科技杂志2016年第04期北京时间：

作者：张方圆, 林晨, 吴凌涛, 王李平, 蔡大川, 张志军, 方丽

摘要：目的:建立气相色谱-质谱法测定奶粉中壬基酚的分析方法。方法:先通过对比实验选择合适的萃取剂和净化小柱,再以色谱峰面积为响应值,采用中心复合设计对壬基酚的衍生化温度,衍生试剂量和衍生化时间进行优化,采用气相色谱-质谱法进行测定。结果:选择乙腈为蛋白沉淀剂和萃取剂,Florisil柱为固相萃取柱,N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（1%三甲基氯硅烷）为衍生试剂;当反应温度72℃,衍生试剂量为215μL,反应时间为27 min,壬基酚的衍生效果最佳。在此优化条件下,壬基酚浓度范围为10.701369 ng/m L时,其线性良好,检出限为24.0μg/kg,回收率为90.6%105.2%,RSD为2.7%。结论:该方法准确、灵敏、基质干扰小,适用于奶粉中壬基酚的测定。

关键词：气相色谱-质谱法,中心复合设计,壬基酚,奶粉,