硅胶整体柱的研磨与表面修饰制备新型高效液相色谱固定相

来源：上海理工大学学报杂志2020年第2期北京时间：

作者：张璐，王照地，刘璐，王世革，黄明贤

单位：上海理工大学 理学院, 上海 200093,上海理工大学 理学院, 上海 200093,上海理工大学 理学院, 上海 200093,上海理工大学 理学院, 上海 200093,上海理工大学 理学院, 上海 200093

摘要：研究以聚乙二醇（PEG）为致孔剂，以四甲氧基硅烷（TMOS）为硅源，在醋酸和尿素的催化作用下水解缩合成硅胶整体柱；将此整体柱研磨、煅烧和浮选，制备了不定型介孔硅胶颗粒。控制反应时间为48 h、反应温度为先40 ℃再120 ℃、研磨速度为150 r/min、研磨时间为1 h，可得到孔径为16 nm左右、粒径范围在4～6 μm的支架型硅胶颗粒。在此基础之上，通过不同的表面修饰方法，制备了表面键合的含双键C8反相色谱固定相，通过巯基−烯点击反应和表面聚合反应进一步制备了2种新型反相色谱固定相，以及通过巯基−环氧反应制备了限进介质色谱固定相。进行了针对塑化剂和牛血清中药物的色谱分离测试，结果显示，基于上述方法得到的高效液相色谱填料具有一定的实际应用潜力。

关键词：硅胶整体柱;巯基-烯点击反应;限进介质色谱固定相

基金资助：上海市科委项目（14440502300）；上海理工大学沪江基金资助项目（D15011）