抗氧剂168的连续流高效制备

来源：精细化工杂志2019年第10期北京时间：

作者：茅梦梅

摘要：本文提出了一种连续流合成抗氧剂168的新工艺方法，该法具有反应停留时间短、操作简单、安全性能高等优点。以2,4-二叔丁基苯酚和三氯化磷为原料，通过酯化反应连续流合成抗氧剂168，考察了反应溶剂、缚酸剂种类及用量、反应温度、反应停留时间对抗氧剂168收率的影响，并通过熔点、GC、1H NMR、13C NMR和HRMS对合成产物进行了表征。结果表明，最佳工艺条件为：n(2,4-二叔丁基苯酚):n(三氯化磷):n(三乙胺)=3.0:1.0:3.3，甲苯为溶剂，反应温度为75℃，反应停留时间为240s，经后处理，精制产物收率可达90%，纯度大于99.9%。

关键词：抗氧剂168;2,4-二叔丁基苯酚;三氯化磷;连续流动;精细化工中间体

基金资助：国家自然科学基金（21776080）；中央高校基本科研专项资金（50321011918010,50321011917025）