五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷-8,11-二酮的还原及试剂的循环使用

来源：精细化工杂志2019年第11期北京时间：

作者：蒋景阳

摘要：以环戊二烯和对苯醌为原料，经过Diels-Alder加成反应、[2 2]光照关环反应、黄明龙还原反应合成五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷（PCUD）。还原过程中以甲苯和一缩二乙二醇为混合溶剂，采用一锅法在单因素实验的基础上考察了黄鸣龙还原过程中反应温度（T1、T2）和时间（t1、t2）对还原产率的影响。结果表明，在n（五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷-8,11-二酮）：n（KOH）：n（水合肼）=1:7.5:14，反应温度T1=120 ℃，T2=180 ℃，反应时间t1=2.5 h，t2=4 h的条件下，五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷-8,11-二酮的还原收率提高到76.2%。利用PCUD易挥发的特点，考察了其合成的黄鸣龙还原过程中一缩二乙二醇和氢氧化钾的循环使用，在已进行的11次循环中，PCUD的平均收率达到75.2%。

关键词：五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷;黄鸣龙还原反应;优化;循环;精细化工中间体