多次顶空固相微萃取在大曲挥发性化合物定量中的应用

来源：精细化工杂志2020年第2期北京时间：

作者：王松

摘要：应用顶空固相微萃取（headspace solid-phase microextraction，HS-SPME）结合气相色谱/质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS），对古井贡酒中高温大曲进行分析，共定性出108种挥发性化合物。通过考察不同样品量下化合物的β值，在35和50mg样品量下，建立了应用多次顶空固相微萃取（Multiple headspace solid-phase microextraction，MHS-SPME）对醛酮类、酚类、含氮类、呋喃类、内酯类、萜烯类等46种化合物进行定量的方法。该方法回收率为76.83%-133.11%、最低检测限（limits of detection，LOD）低于103.818ppb、相对标准偏差（RSD%）小于21.34%，具有较好的灵敏度和重复性。实验结果表明MHS-SPME可适用于大曲中这46种化合物的定量分析，所测得的化合物含量在3645.79?442.43 ng/g（3-甲基-2(5H)-呋喃酮）~6.32?1.03 ng/g（3-乙基苯甲醛）之间。该方法为定量大曲中挥发性成分提供了新的思路，研究结果也为企业完善大曲质量评价体系提供了数据支持。

关键词：多次顶空固相微萃取（MHS-SPME）;大曲;挥发性化合物;定量;气相色谱-质谱联用（GC-MS）

基金资助：国家重点研发计划(2016YFD0400500);国家自然科学基金（31301466, 31601556, 31701567）