氯铝酸盐双阳离子液体催化合成乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯

来源：精细化工杂志2020年第4期北京时间：

作者：孙林慧

摘要：摘要：以N-烷基咪唑和二氯烷烃为原料，经过取代反应合成氯化咪唑鎓盐，添加AlCl3络合制备了7种氯铝酸盐双阳离子液体。以制备的离子液体为催化剂，通过原甲酸三乙酯和丙二酸二乙酯之间的缩合反应合成乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯。采用IR对离子液体的酸度进行测定，通过27Al NMR检测离子液体中铝的形态来分析提出的反应机理。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应物投料比、反应温度、反应时间及催化剂循环次数对反应的影响。得到的最佳工艺条件为∶以1,6-双（N-甲基咪唑基）己烷氯铝酸盐离子液体〔[C6(Mim)2]Cl2-4AlCl3〕作为催化剂，用量为0.8%（以丙二酸二乙酯摩尔量计），原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯和乙酸酐的摩尔比为1.75∶1.00∶2.50，反应温度为100 ℃反应2 h后140 ℃反应6 h。该条件下，丙二酸二乙酯的转化率高达98%，目标产物的选择性和收率分别为98%和97%。

关键词：关键词：氯铝酸盐双阳离子液体;乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯;缩合反应;机理