微溶性芳香胺二氯联苯二胺的连续重氮化工艺

来源：精细化工杂志2020年第5期北京时间：

作者：石至平

摘要：以微溶性芳胺3,3′-二氯联苯胺（DCB）盐酸盐为原料，以碰撞式混合器为连续重氮化反应的混合与反应单元，连续化合成了DCB重氮盐水溶液，用分光光度法定量检测重氮盐的浓度来计算重氮化收率。考察了DCB质量浓度、进料温度、流速、盐酸的用量对重氮盐收率的影响，优化了重氮化反应。得到最优化条件为DCB质量浓度70g/L、进料温度为20℃、流速为1.1m/s、n(HCl)∶n(DCB)= 4，在该条件下连续工艺重氮化收率达到98.3%。与间歇工艺相比，该工艺降低了酸用量，提高了反应效率，且反应可以在20℃的室温下进行，大幅度降低了能耗，具有巨大的工业应用前景。

关键词：微溶性芳香胺;连续化工艺;重氮化反应;收率;过程强化

基金资助：国家重点研发计划（2017YFB0307403）