“一锅三步法”合成苯基-2-吡啶基甲醇

来源：精细化工杂志2020年第10期北京时间：

作者：荆华青

摘要：以2-苄基吡啶氮氧化物和三氟乙酸酐为原料，通过“一锅三步法”（串联“酰化、[3,3]σ重排和水解”反应）合成了关键药理活性中间体苯基-2-吡啶基甲醇，并对反应条件进行了优化。结果表明：当n（2-苄基吡啶氮氧化物）：n（三氟乙酸酐）=1 : 1.2、N, N-二异丙基乙胺（DIPEA）为碱、甲苯为反应溶剂，室温反应6小时，经硅胶柱层析分离即可得到苯基-2-吡啶基甲醇，收率为81.0%。产物经1H NMR，13C NMR 和HRMS进行结构表征。本文以原子经济学的理念首次实现了由2-苄基吡啶氮氧化物到苯基-2-吡啶基甲醇的直接转化。

关键词：酰化;[3,3]σ重排;水解;2-苄基吡啶氮氧化物;苯基-2-吡啶基甲醇;精细化工中间体

基金资助：中国博士后科学基金（2018M641642）