4,4′,4′′–三膦酸甲酯三苯胺的合成及应用

来源：精细化工杂志2020年第10期北京时间：

作者：杨旭锋

摘要：以三苯胺为原料，通过亲电取代反应制备得到中间体4,4′,4′′–三碘代三苯胺（TITPA），该中间体与亚磷酸三甲酯在Pd(PPh3)2Cl2催化下经Arbuzov重排得到目标产物4,4′,4′′–三膦酸甲酯三苯胺（TPTPA）。通过1HNMR、13CNMR、31PNMR、高分辨质谱和元素分析对目标产物进行了结构表征，并考察了催化剂种类与用量、反应温度、反应时间对目标化合物产率的影响。结果表明，最佳合成条件为： n（Pd(PPh3)2Cl2）∶n（TITPA）= 0.18∶1.00，反应温度150℃，反应时间5h。在该条件下，目标产物TPTPA的收率可达82.5%。接着，TITPA用于PVC的阻燃改性。结果表明，当TPTPA添加量为10%（以PVC树脂的质量为基准，下同），样品的极限氧指数可达29.6%、UL94垂直燃烧达V-0级，且力学性能保持良好。。

关键词：膦酸酯;阻燃剂;4,4′,4′′–三碘代三苯胺;艾伯佐夫反应;橡塑助剂

基金资助：山西省高等学校科技创新项目（2019L0966，2019L0941）；江苏省产业前瞻与共性关键技术竞争项目 (BE2017165)