《精细化工杂志》发表论文赏析

微波辅助合成1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮

来源:精细化工杂志2021年第4期北京时间:

作者:王娟

摘要:以3-羟基丙胺和丙烯酸甲酯为起始原料,在微波辅助下进行Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应合成了1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮。对Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应涉及的工艺参数进行了优化,目标化合物和中间体采用核磁共振波谱进行了表征。结果表明:n(3-羟基丙胺): n(丙烯酸甲酯)=1: 2.4,在功率为120 W的微波辐射和40 ℃下反应30 min,制备得到3-[(2-甲氧羰乙基)(3-羟丙基)氨基]丙酸甲酯,收率为92.6%;在功率为200 W的微波辐射下,Dieckmann环合反应和脱羧反应分别回流反应20 min和25 min,以88.5%的收率得到1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮;目标产物总收率为81.9%。

关键词:1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮;Michael加成反应;微波辐射;合成;医药与日化原料

基金资助:河北省重点研发计划项目(19211203D);河北省自然科学基金青年基金(H2018106015)

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