降压新药西尼地平杂质Ⅰ的制备

来源：精细化工杂志2021年第5期北京时间：

作者：苏伟

摘要：尝试不同的合成体系，提出以西尼地平为起始原料，活性MnO2为氧化剂进行芳构化反应，一步法制备2，6-二甲基-4-(3-硝基苯基)吡啶-3，5-二甲酸 3-(2-甲氧基)乙酯 5-(3-苯基)-2(E)-丙烯酯（记为西尼地平杂质Ⅰ）的合成路线。经实验优化制备西尼地平杂质Ⅰ的最适宜条件为： m(西尼地平)∶m(MnO2)=1.00∶1.22，甲苯为溶剂，105 ℃下反应1 h。反应得到西尼地平杂质Ⅰ收率为92.0%，且经高效液相色谱面积归一化法检测后，纯度达到99.2%。产物经HRMS，1HNMR、13CNMR以及FTIR表征，分析结构为西尼地平杂质Ⅰ。该反应实现了西尼地平向西尼地平杂质Ⅰ绿色高效的直接转化。

关键词：西尼地平;MnO2;西尼地平杂质Ⅰ;芳构化