4,6-二氯嘧啶清洁合成工艺

来源：精细化工杂志2021年第8期北京时间：

作者：杨丰科

摘要：本文报道了一种清洁合成4,6-二氯嘧啶（DCP）工艺。首先，由甲酰胺（HCONH2）、丙二酸二甲酯[CH2(COOCH3)2]和甲醇钠（CH3ONa）制备4,6-二羟基嘧啶（DHP）。当原料配比n[CH2(COOCH3)2]:n(HCONH2):n(CH3ONa) = 1:4:4，反应温度为60 ℃，反应时间2 h，DHP的收率可达到90.4％。然后，DHP与三氯氧化磷（POCl3）在60 ℃下反应2 h可获得DCP。在此反应过程中，5-乙基-2-甲基吡啶为缚酸剂，1,2-二氯乙烷作溶剂，反应的最佳摩尔比为n(DHP):n(POCl3):n(5-乙基-2-甲基吡啶) = 1:2.2:1.8，DCP的收率高达94.5％。通过对反应废水处理工艺的研究，实现DHP废水循环利用。最后，确定以氢氧化钙[Ca(OH)2]处理氯化废水的工艺，缚酸剂的回收率高达94%以上，并且实现磷酸钙[Ca3(PO4)2]与氯化钙（CaCl2）的有效分离，成功解决DCP生产过程中的三废问题，实现DCP清洁生产的目标。

关键词：4,6-二羟基嘧啶;4,6-二氯嘧啶;缚酸剂;废水处理

基金资助：山东省重点研究发展计划（特殊社会公益专项）（No.2017GSF17106）；青岛科技大学科研启动基金（No. 010029049）；山东省自然科学青年基金（No. ZR2020QB168）