连续流中介孔二氧化钛负载钯催化Suzuki偶联反应（急）

来源：精细化工杂志2021年第8期北京时间：

作者：薄晓帆

摘要：以氯化钯和钛酸正丁酯为原料，聚乙烯吡咯烷酮为金属保护剂，三嵌段共聚物F127为模板剂，采用溶胶凝胶法制备了钯负载量为0.1 wt%~1.0 wt%的非均相 Pd/m-TiO2催化剂。经BET、XRD和TEM表征,催化剂具有有序介孔结构，孔径分布在8 nm~10 nm，钯金属颗粒均匀分散在载体上，颗粒尺寸为11.3 nm~13.3 nm。在微填充床反应器中进行了连续流Pd/m-TiO2催化Suzuki偶联反应研究，确定了最优工艺条件：混合溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和水（V:V=1:1，400 mL），碱为磷酸钾（n碱:n溴苯=1.5:1），流速为0.20 mL/min，溴苯、苯硼酸和磷酸钾的浓度分别为0.10 mol/L、0.12 mol/L和0.15 mol/L，钯负载量为0.7 wt%，反应温度为80 ℃，6.8 min反应时间内Suzuki偶联反应收率达99%，催化剂重复使用多次后仍保持良好催化活性。

关键词：连续流;Suzuki偶联反应;介孔材料;钯催化剂

基金资助：中央高校基本科研专项资金（50321012017025）；上海市领军人才（2013）