氟气氟化含氢氟聚醚制备双端官能团全氟聚醚

来源：精细化工杂志2021年第9期北京时间：

作者：冯裕智

摘要：以含氢氟聚醚（E10H）为原料，利用氟氮混合气进行氟化制备了双端羟基全氟聚醚（F-E10H-AL），分别探索了常温氟化、低温氟化及先低温后常温氟化的3种氟化工艺。然后与双三氟甲烷磺酸亚胺锂（LiTFSI）制备成锂离子电解质。采用红外光谱、核磁氢谱和氟谱分析氟化后的产物结构，并采用电化学工作站测试了阻抗和计时电流。结果表明，低温氟化工艺具有较高的氟化效率，在-10℃对E10H直接氟化12h后，分子链上有21.0%的H被F取代，但是产生较多的封端基团CF3O-。当利用六氟环氧丙烷二聚体酯化保护E10H上的羟基时，采用先低温后常温氟化工艺，分子链上有48.3%的H被F取代。最后将氟化产物还原，得到F-E10H-AL，分子链末端基本没有CF3O-，含量为0.7%。结合阻抗和计时电流的数据，计算出F-E10H-AL/LiTFSI的离子迁移数为0.32，高于PFPE-OH/LiTFSI（0.07）。

关键词：氟化;含氢氟聚醚;氟化程度;双端官能团;全氟聚醚