绿色有效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱

来源：精细化工杂志2021年第9期北京时间：

作者：杨丰科

摘要：本文报道了绿色合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱的方法。首先，以1-金刚烷胺为原料，以碳酸二甲酯（DMC）为甲基化试剂，合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐。然后，中间体与氢氧化钙反应，得到最终产物N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱。通过1H NMR和13C NMR对季铵盐和季铵碱的结构进行表征。分别考察了催化剂，反应物的摩尔比[n(1-金刚烷胺):n(DMC)]，反应温度和时间对N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率的影响，获得了最佳的反应条件：N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作为催化剂，且m(DMF):m(1-金刚烷胺) = 0.25，n(1-金刚烷胺):n(DMC) =1:8，反应温度和时间分别为140 ℃和5 h。此反应条件下，N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率可达97.3％。与传统工艺中采用硫酸二甲酯（DMS）为甲基化试剂相比，本工艺更安全、绿色、高效。

关键词：季铵盐;碳酸二甲酯;甲基化;季铵碱;绿色合成

基金资助：山东省重点研究发展计划（特殊社会公益专项）（No. 2017GSF17106）；山东省自然科学青年基金（No. ZR2020QB168）