《精细化工杂志》发表论文赏析
作者:延永
摘要:对查尔酮氧化关环反应(AFO反应)合成黄酮醇进行一锅法工艺优化。以羟基苯乙酮和相应苯甲醛为原料,通过单因素试验,对反应物摩尔比、碱、反应溶剂、反应时间、反应温度进行优化,筛选出对反应影响较大的因素和水平,通过相应面设计,建立数学模型,推测出一锅法合成黄酮醇的最优工艺。具体工艺为:n(相应苯甲醛):n(羟基苯乙酮):n(NaOH)=1:1.2:10.2,乙醇为溶剂(0.0982 mol?L-1),80℃回流3h,冷却后,后加入35%H2O2(0.1253 mol?L-1)、H2O(0.1253 mol?L-1),以反应物醛为标准,25℃下继续反应3h。经验证,该一锅法黄酮醇合成工艺可使常规AFO反应合成黄酮醇的方法产率提升8.41%~23.89%,具有稳定性好、操作简便、产品率高的特点,为便捷合成黄酮醇类化合物提供方法基础。
关键词:AFO反应;一锅法;黄酮醇;工艺优化
基金资助:国家自然科学基金项目(面上项目,重点项目,重大项目)