超临界流体沉积法对钯铜纳米粒子制备的影响

来源：精细化工杂志2022年第4期北京时间：

作者：魏炜

摘要：以乙酰丙酮钯、乙酰丙酮铜为金属前驱体，以氧化铝球为载体，采用超临界流体沉积法（SCFD）制备氧化铝球负载的平均粒径≤10 nm的钯铜纳米粒子。采用高角度环形暗场-扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）、X射线衍射（XRD）和称重法对钯铜纳米粒子的负载状况、粒径分布进行表征。结果表明，沉积温度与沉积压力对钯铜纳米粒子的粒径有重要影响，在65 ℃、15 MPa时，钯铜纳米粒子的平均粒径可达2.37 nm。在金属前驱体投料量一定时，沉积时间存在最佳值。助溶剂的选择影响钯铜纳米粒子的平均粒径与粒径分布，在65 ℃、15 MPa下，使用8 mL二氯甲烷作为助溶剂，钯铜纳米粒子的平均粒径降至1.81 nm。随着Pd理论负载量的增加，钯铜纳米粒子的平均粒径先降后增，当Pd理论负载量为0.50%时，出现最小值1.81 nm。

关键词：超临界二氧化碳;超临界流体沉积法;纳米粒子;粒度分布;钯;铜;功能材料