连续流高效制备成核剂中间体二芳基磷酰氯

来源：精细化工杂志2022年第5期北京时间：

作者：姚翰林

摘要：设计了一种内嵌特殊连续螺旋式静态混合片的盘管式连续流反应器，并应用于成核剂中间体二芳基磷酰氯的高效合成中。在流速 ≥ 0.4 m/s（180 mL/min）且沉淀的质量分数＜10%时，沉淀产物三乙胺盐酸盐在强湍动流场中可随液相稳定流动，成功解决了反应通道易堵塞的难题。毫米级尺度保持了反应器良好的传质特性，高流速下可实现反应物料的快速均匀混合，同时又大大增加了生产通量。得到了在此连续流反应系统中的最佳合成工艺：盘管后20%管段使用空管以减小系统整体的压降，混合采用T型射流，停留时间3.5 min，反应温度90 ℃，n(二芳基酚) : n(三乙胺) : n(POCl3) = 1 : 2.8 : 1.1，二芳基酚和POCl3的初始进料浓度分别为0.29和0.32 mol/L。产物收率从间歇式反应的接近90%提升至96%，空时产率提升了43~44倍。

关键词：二芳基磷酰氯;连续流制备;静态混合;工艺优化;沉淀反应;强湍动流场;精细化工中间体

基金资助：上海市领军人才（2013）；超限制造：新一代微化工芯片应用基础及器件设计评价（Y100-2-20075）