对硝基苯甲醚催化合成工艺

来源：江苏农业科学杂志2015年第第12期北京时间：

作者：诸昌武; 菅盘铭

单位：1.扬州工业职业技术学院，江苏扬州 225127；2.扬州大学化学化工学院，江苏扬州 225002

摘要：以对硝基氯苯为原料，研究对硝基苯甲醚的合成工艺。通过选择不同的相转移催化剂考察其对反应速率的影响，同时探讨反应温度、反应时间、甲醇及氧化钙加入量等因素对产率的影响，从而得到最佳的工艺参数。研究结果表明：十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、聚乙二醇(PEG-400)3种相转移催化剂中，聚乙二醇(PEG400)最为合适；最佳反应条件为：n(对硝基氯苯) ∶n(NaOH) ∶n(CaO) ∶n(CH3OH) ∶n(聚乙二醇)=1 ∶0.3 ∶1.2 ∶11 ∶0.03，反应温度为70 ℃，反应时间5 h。最佳条件下，对硝基苯甲醚收率为97.2%，纯度为99%。

关键词：对硝基氯苯;甲氧基化;对硝基苯甲醚;工艺参数;合成工艺;IR表征