梨中硫酰氟残留的顶空气相色谱法测定

来源：江苏农业科学杂志2021年第第8期北京时间：

作者：陈莉;董继盼;白雪;靖俊杰;贾春虹

单位：1.北京市农林科学院植物保护环境保护研究所，北京 100097； 2.中国农业大学理学院应用化学系，北京 100193；3.长沙环境保护职业技术学院，湖南长沙 410004

摘要：建立顶空气相色谱法(headspace gas chromatography，简称HS-GC)测定梨中硫酰氟残留量的分析方法。采用顶空毛细管气相色谱法测定，HP-PLOT-Q 毛细管气相色谱柱(30 m×0.53 mm，40 μm)，进样口温度为200 ℃，分流比为20 ∶1，柱温为70 ℃，检测器为ECD，温度为250 ℃，载气为N2，恒流为4.5 mL/min，进样量为1 mL，优化顶空平衡温度、时间等，以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离检测，外标法定量分析。结果表明，硫酰氟在0.001~1.000 mg/L 范围内线性关系良好，相关系数r>0.99，方法检出限(limit of detection，简称LOD，S/N=3)为0.001 mg/kg，定量限(limit of quantitation，简称LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.50、1.00 mg/kg添加水平下，硫酰氟在梨中的回收率为85.5%~103.3%，相对标准偏差为2.17%~6.01%。说明该方法操作简便，重现性好，结果准确可靠，可用于梨中硫酰氟残留的测定。

关键词：硫酰氟;梨;顶空气相色谱法;残留;定量限;方法检出限;HP-PLOT-Q色谱柱