去卷积定量核磁共振法测定缩宫素纯度

来源：计量学报杂志2023年第8期北京时间：

作者：黄挺,张伟,李红梅

单位：中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所,北京100029

摘要：缩宫素是重要的肽,被选择为相对分子量5000以下、交联且无修饰的肽类的代表,作为纯度计量国际比对的分析目标物。建立了一种去卷积定量核磁共振法,用于测定含有大量结构类似杂质的缩宫素样品的纯度,选择合适的内标(安赛蜜)、溶剂(重水)、定量峰(化学位移=7.1的苯基氢)以及实验参数,通过去卷积分析,获得与定量峰重叠的3个杂质峰的面积,扣减了杂质峰的面积,准确测定了缩宫素的纯度。使用所述方法参加了国际比对,结果(785.8mg/g,扩展不确定度15.4mg/g)与比对参考值(787.2mg/g,扩展不确定度12.9mg/g)一致;而且,与其它常用方法相比,所述方法的操作简便,分析时间短,成本低。结果表明该方法是一种准确、快速、简便的肽纯度定值方法。

关键词：计量学;缩宫素;纯度测定;去卷积;定量核磁共振;肽

基金资助：中国计量科学研究院项目(21-AKYZZ2120-21)