溴甲基取代甘脲二醚的合成与晶体结构表征

来源：化学通报杂志2015年第12期北京时间：

作者：华川,杨晓健,刘兴丽,马培华,周清娣

摘要：以溴代丁二酮为原料，探究溴甲基取代甘脲的最佳合成工艺，分别从加料方式、酸度、原料摩尔比等方面进行考查。其最佳合成工艺为：溴代丁二酮与尿素的摩尔比为1:5，加入水-乙醇混合溶剂，搅拌24h后，加入溶剂体积2.5%的三氟乙酸，反应时间为48h，产率达60.8%，相对文献[10]，产率提高了20%-30%。并利用溴甲基取代甘脲与多聚甲醛在氢溴酸-冰乙酸体系下75℃恒温反应1h，得溴甲基取代甘脲二醚，产率达65.5%。在利用核磁共振技术对化合物的结构及性能进行检测和表征的同时，使用X射线单晶衍射技术确定了其中两个化合物的晶体结构。

关键词：溴代丁二酮,最佳合成工艺,溴甲基取代甘脲,溴甲基取代甘脲二醚,

基金资助：贵州大学国家级大学生创新性实验计划项目（2013）013号资助，教育部“春晖计划”Z2011035资助