凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定人乳中卤代有机化合物

来源：化学通报杂志2015年第2期北京时间：

作者：孙一鸣,徐萌,李光耀,何畅,王英,田旸,金军

单位：1.中央民族大学,2.北京市食品环境与健康工程技术研究中心

摘要：本研究建立了用凝胶渗透色谱（GPC）去脂，气相色谱-负化学电离源-质谱（GC-NCI-MS）法测定人乳中多溴联苯醚（PBDEs），德克隆（DP，包括syn-DP 和anti-DP），五溴甲苯（PBT），六溴苯（HBB）和多氯联苯（PCBs）的方法。人乳样品中加入内标13C12-BDE-139、13C12-BDE-209、13C10-syn-DP、13C12-PCBs（13C12-CB-81,77,123,118,114,105,126,167,156,157,169,189），空白样品额外还加入PBT和HBB，经过加酸去蛋白质、液液萃取、GPC去脂、酸性硅胶柱净化后，定量测定。人乳样品中13C12-BDE-139、13C12-BDE-209、13C10-syn-DP、13C12-PCBs的加标回收率分别为112.9?Ee14.0%、99.3%±12.7%、80.5%±17.9%、64.6%±2.4%，空白样品中PBT和HBB的加标回收率分别为102.8%±18.0%和88.1%±14.4%，各卤代化合物检出限范围为0.33-333.3pg/mL。应用本方法对人乳样品进行检测，CB-77,81,169、BDE-154,85、syn-DP、anti-DP均无检出。∑9PCBs（CB-123,118,114,105,126,167,156,157,189）、∑8PBDEs（BDE-28,47,100,99,153,183,190,209）、PBT、HBB浓度范围分别为：0.11~0.22ng/mL、4.9~7.9ng/mL、0.0037~0.0056 ng/mL、0.0053~0.021ng/mL。

关键词：凝胶渗透色谱,气相色谱-负化学电离源-质谱,人乳,卤代有机化合物,

基金资助：教育部新世纪优秀人才支持计划(NCET-10-0106)、中央民族大学985工程(MUC985-9)和高等学校学科创新引智计划项目(B0844)资助