基于职业卫生场所复杂粉尘样品的非定向晶相筛查策略及Rietveld精修应用

来源：环境与职业医学杂志 2026年第4期北京时间：

作者：梁瑞劼, 韦凌仪, 沈朝烨,

摘要：背景职业卫生场所复杂粉尘样品通常涉及面广、成分复杂、缺少附加信息，因而难以明确晶相构成，这对于晶体学筛查和进一步的准确定量构成了较大挑战。因此，针对无背景信息的职业卫生场所复杂粉尘样本，系统性构建非定向晶相筛查策略是其中的关键。目的立足于多种无损光谱学技术和计算机全谱拟合技术，构建一种适用于职业卫生场所复杂粉尘样品的非定向晶相筛查策略及对应的结果评判机制，为无背景信息的复杂样品的晶相筛选和无标样物相定量奠定技术基础。方法立足于职业卫生样本特性，建立了一套基于能量色散型X射线荧光光谱、红外光谱和拉曼光谱辅助的可拓展的非定向职业卫生场所相关晶相筛查策略以及相应的双重验证机制，实现了对样品晶相的准确筛查。以职业卫生环境粉尘常规监测样本中某一具有代表性的样品为例，进行了光谱学辅助的多晶相筛查策略的适用性验证，并从精修结果的准确性和各晶相含量分布在相关职业卫生场所环境中的合理性两方面进行双重验证。进一步地，为验证非定向晶相筛查策略的普适性，将其应用于耐火材料制造、建筑用石加工、钢压延加工等多个经典的易产生涉矽粉尘的职业卫生场所，同样以准确性和合理性的双重验证作为评价标准。结果基于某具有代表性的职业卫生场所复杂粉尘实际样品，从高精度X 射线衍射法（XRD）扫描数据出发，以主成分定位、由主及次、先筛查关联性晶相再查漏补缺为整体思路，筛查得到了关联性较强的13种晶相，其中11种晶相具备强行业相关性。基于这一晶相筛查结果，进行了Rietveld全谱拟合计算，计算得出的谱图与实测谱几乎完全重合，误差线较为平直，表明晶相筛查的结果与样品中实际晶相分布较为契合。精修结果参数加权图形方差因子（Rwp）=5.121%、期望方差因子（Rexp）=2.955%、χ2=1.733，均表明拟合结果能较准确反映出样品中各晶相的实际情况，且精修拟合得出的各晶相的含量分布与相应的材料定位及相定位相符。在方法的普适性验证中，各样品的Rwp均<20%，且χ2均<2。此外，各样品的材料定位、相定位逻辑自洽且与其真实行业信息具有较高的匹配度。结论建立了一套结合多类型光谱分析技术和计算机全谱拟合技术的晶相筛查策略，能有效识别无信息样本中的多种结晶型物质，实现了对职业卫生场所复杂粉尘样本的非定向筛查，经由结果准确性和晶相分布合理性两方面实现了双重验证，并验证了其在多类职业卫生场所中的普适性，为无背景信息的职业卫生场所复杂粉尘样本分析工作提供了切实有效的方法示范。

关键词：X射线衍射, Rietveld精修, 非定向晶相筛查, 复杂粉尘, 职业卫生,