吹扫捕集-气相色谱串联质谱法测定水中4种嗅味物质

来源：环境与职业医学杂志 2024年第10期北京时间：

作者：陈堃, 曹芳红, 陈晓霞, 杨玲, 姚敏芳, 宋萍, 吴平谷,

摘要：背景随着饮用水嗅味事件不断发生，水中嗅味物质成为水质分析中关注的热点。由于水中致嗅物质嗅阈值浓度极低且嗅味成分复杂，准确定性、定量分析比较困难，因此开发一种高灵敏、准确定性定量的分析方法十分必要。目的建立吹扫捕集-气相色谱串联质谱法同时测定水中4种嗅味物质（二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、2-甲基异莰醇和土臭素）的方法。方法取一定量的水样置于吹扫捕集仪的样品瓶中，通过氮气吹扫，将水样中的嗅味物质吹扫出来并富集在捕集阱中。随后加热捕集阱，使嗅味物质在高温条件下迅速释放，并被载气带入气相色谱，经程序升温，Agilent DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm，1.4 μm）分离，串联质谱法多反应监测模式测定，以内标法定量。本方法对实验过程的吹扫时间、水样中氯化钠浓度、解吸温度、解吸时间和分流比进行了优化。在优化的实验条件下，对方法的标准曲线、检出限、定量限进行验证，并对水样进行5.0、10.0、30.0、80.0 ng·L−1加标回收和精密度试验，最后将所建立的方法用于湖州市德清县地区的水源水、出厂水和管网水中嗅味物质的检测。结果本研究优化后的吹扫时间为20 min，解吸温度为280 ℃，解吸时间为2 min，分流比为10∶1，吹扫过程不加氯化钠。在优化的实验条件下，4种嗅味物质在1~100 ng·L−1浓度范围内线性良好，相关系数（R）均大于0.999，方法检出限为0.3 ng·L−1，定量限为1.0 ng·L−1，平均加标回收率为85.5%~102.4%，相对标准偏差（RSD）为1.6%~5.2%。应用本法对本地水源水、出厂水和管网水进行检测后发现，2-甲基异莰醇和土臭素检出率较高，而二甲基二硫醚和二甲基三硫醚检出率较低，仅有一份水源水检出二甲基二硫醚，二甲基三硫醚均未检出。结论该方法结合吹扫捕集和串联质谱的优势，具有样品处理简单，抗干扰能力强，准确度和精密度好等优点，满足GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》水质扩展指标和参考指标中对4种嗅味物质的限值要求，也为水质评估和嗅味物质的分析提供了技术支持。

关键词：吹扫捕集, 气相色谱-串联质谱, 水样, 同时测定, 嗅味物质,