QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定PM2.5中氯化石蜡含量

来源：环境与职业医学杂志 2024年第10期北京时间：

作者：闫文彦, 王超, 刘娟, 孙轶斌, 顾雯, 陆一夫, 方珂, 万祎, 唐宋,

摘要：背景既往空气细颗粒物（PM2.5）中氯化石蜡（CPs）的研究多集中在短链及中链（SCCPs、MCCPs），少有研究同时定量检测其中的短、中、长链氯化石蜡（LCCPs）。建立一种同时提取并测定PM2.5中SCCPs、MCCPs、LCCPs的方法可为其环境监测和人类健康风险评估提供技术支持。目的QUEChERS前处理方法结合超高效液相色谱串联四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱，建立同时测定PM2.5中SCCPs、MCCPs、LCCPs的方法。方法优化QuEChERS方法的提取溶剂、提取盐和提取步骤，依次比较4种提取溶剂乙腈、二氯甲烷和正己烷溶剂依次提取；乙腈∶二氯甲烷∶正己烷=1∶1∶2（v/v/v）混合溶剂；1%乙酸-乙腈∶二氯甲烷∶正己烷=1∶1∶1（v/v/v）混合溶剂；乙腈∶二氯甲烷∶正己烷=1∶1∶1（v/v/v）混合溶剂、2种除水盐（无水MgSO4+NaCl和无水Na2SO4+NaCl）、2种净化盐（C18和PSA）和4种涡旋时间（5、7.5、10、12.5 min）条件下目标物质的提取效率。采用内标法对样品进行定量分析，并对优化后的QuEChERS方法进行线性范围、检出限等方法学指标的评估。结果SCCPs、MCCPs、LCCPs在10~1000 ng·mL−1范围内线性关系良好，相关系数（R2）均大于0.96。方法检出限（MDLs）为0.01~0.29 ng·m−3。SCCPs、MCCPs、LCCPs在低、中、高三个浓度的加标回收率范围分别为77.38%~81.64%、93.11%~99.78%、87.41%~101.39%，相对标准偏差（RSD）为2.90%~12.84%。采用本方法对石家庄11个PM2.5样品中的CPs水平进行了测定，∑SCCPs、∑MCCPs和∑LCCPs检出率均为100%，质量浓度范围分别为0.24~2.18 ng·m−3（均值为0.84 ng·m−3）、0.17~1.67 ng·m−3（均值为0.70 ng·m−3）和0.01~0.16 ng·m−3（均值为0.04 ng·m−3），在ΣCPs中的占比分别为52.95%、44.39%和2.66%。结论本研究所建立的方法操作简便、耗时短、溶剂消耗少，且可同时检测PM2.5中SCCPs、MCCPs、LCCPs，适用于PM2.5样品大批量测定，也可为PM2.5中其他卤代有机物的检测方法提供参考。

关键词：氯化石蜡, 细颗粒物, 快速、简单、廉价、有效、坚固且安全, 超高效液相色谱, 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,