超高效液相色谱串联质谱法测定尿液中草铵膦及3种代谢物浓度

来源：环境与职业医学杂志 2024年第6期北京时间：

作者：凌映茹, 霍宗利, 张锋, 张昊, 曹伊楠, 王鑫楠, 蒋冬新, 朱宝立,

摘要：背景目前对尿液中草铵膦及3种代谢物的检验尚未形成统一标准，在一定程度上影响职业暴露风险的准确评估。建立快速有效的检验方法，对保障职业安全和公众健康具有重要意义。目的建立一种超高效液相色谱串联质谱法，用于同时检测尿液中草铵膦及3种代谢物。方法比较稀释溶剂以及稀释倍数对草铵膦及3种代谢物响应值的影响，分析不同固相萃取柱对目标物的保留能力，以及不同色谱柱、流动相体系对色谱峰的影响。采用基质效应匹配外标法定量。以加标回收率评估方法的准确度，批内和批间相对标准偏差评价方法的精密度，并采集30名正常人群的尿液样本进行方法的应用考察。结果本研究采用0.2 mL水、0.6 mL乙腈稀释尿液样本，通过HLB固相萃取柱净化后，以Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离，0.5 mmol·L−1乙酸铵及0.1%氨水的水-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱，可以获得良好的峰形和质谱响应。4种目标物在0.5~50 ng·mL−1浓度范围内线性关系良好，相关系数r均大于0.998，检出限为0.56~2.86 μg·L−1，定量限为1.87~29.54 μg·L−1，加标回收率范围为75.0%~103.6%，批内及批间精密度范围分别为2.5%~8.1%和4.3%~9.3%。应用本法对30份受试者尿液样本进行检测，未检测出目标物。结论方法操作简单、快速，灵敏度及准确度高，并且无需衍生化，适用于人体尿液中草铵膦及其代谢物的测定。

关键词：超高效液相色谱串联质谱, 尿液, 草铵膦, 代谢物,