血清中53种全氟和多氟烷基化合物的高通量液质联用检测方法的建立

来源：环境与职业医学杂志 2024年第4期北京时间：

作者：王铮, 张博雅, 张济明, 冯超, 林元杰, 邬春华, 卢大胜, 周志俊,

摘要：背景全氟和多氟烷基化合物（PFAS）广泛用于防油防水剂和涂层，人群接触更广泛，是一类对人体有潜在毒性的持久性有机污染物。建立覆盖范围更广的PFAS定量检测方法对全面反映人体PFAS的暴露负荷具有重要意义。目的建立基于超高效液相色谱串联四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱（UPLC-Q Exactive HRMS）同时测定人血清中53种PFAS的高通量定量检测方法。方法比较亲水亲脂（HLB）柱、弱阴离子交换（WAX）柱以及96孔WAX μElution板三种不同SPE柱对PFAS的提取回收率，选取最适预处理条件；比较ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱和Accucore aQ色谱柱以及流动相中甲酸铵浓度（0、2、5和10 mmol·L−1）对目标物的保留时间、峰形和响应的影响，选择最适液相条件；比较喷雾电压（−2 kV和−4 kV）对目标物响应的影响，选择合适的质谱条件；从选择性、标准曲线、检出限、精密度、准确度和基质效应等方面对所建方法进行验证；并将所建立的方法应用于142份脐带血清的检测。结果三种不同SPE柱比较结果显示，用96孔WAX μElution板对样品预处理，可以获得最好的提取回收率（64%~118%）。目标物用Accucore aQ色谱柱在含5 mmol·L−1甲酸铵的水-甲醇流动相体系下梯度洗脱可以获得最好的分离效果和色谱峰形。离子源喷雾电压设置为−2 kV时目标物源内裂解更少，响应更高。所有目标物在标准曲线范围内具有良好的线性关系，R2＞0.99。方法检出限在0.01~0.50 μg·L−1之间，回收率为69%~127%，精密度小于26%。在142份实际样品中检出了31种PFAS，其中14种PFAS的检出率大于50%，中位浓度最高的是全氟辛酸，达4.16 μg·L−1，其次是6:2氯代多氟烷基醚磺酸和全氟辛烷磺酸，中位浓度分别为3.50 μg·L−1和1.59 μg·L−1。结论本研究基于UPLC-Q Exactive HRMS技术建立的血清中53种PFAS浓度的高通量检测方法具有覆盖范围广，选择性好，操作简便等优点，适用于大样本量的PFAS检测。

关键词：全氟和多氟烷基化合物, 血清, 高分辨质谱, 固相萃取, 高通量,