工作场所空气中双乙酰的4-硝基邻苯二胺柱前衍生-高效液相色谱测定方法

来源：环境与职业医学杂志 2023年第9期北京时间：

作者：叶海朋, 邵吉, 谈思维, 单晓月, 张玲, 傅红, 张磊,

摘要：背景双乙酰（DC）被广泛应用于食品调味行业，过量职业接触会引起人体严重的呼吸系统疾病，但目前对于工作场所空气中DC尚缺乏相应的国家标准检测方法。目的建立4-硝基邻苯二胺（NPDA）柱前衍生-高效液相色谱法测定工作场所空气中DC的方法。方法用溶液吸收法采集工作场所空气中DC，采用4-硝基邻二苯胺作为衍生化试剂。通过调整吸收液磷酸浓度，优化反应试剂比例、反应温度和时间，建立测定工作场所空气中DC的高效液相色谱方法，得到线性、检出限、定量下限等性能指标。采用相对比较法评价方法采样效率，吸收液保存试验评价样品稳定性，加标回收试验评价方法准确度和精密度，并进行干扰试验。将所建立的方法应用于实际样品检测，考察方法的适应性。结果衍生化反应温度越高，反应时间越长，衍生化效率越高，因此选择60 ℃衍生化2 h。反应液经SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）分离，在30 ℃柱温下，用甲醇-水（体积比：65%/35%）混合液为流动相，以1.0 mL·min−1的流速洗脱，紫外检测器（λmax=257 nm）检测，保留时间定性，外标法定量。本法DC检测范围为5~2000 μg·L−1，相关系数为0.999 9，检出限为1.3 μg·L−1，定量下限为4.3 μg·L−1，最低检出浓度为4.3 μg·m−3，最低定量浓度为14.3 μg·m−3（以采样体积V0=3.0 L计）。本法样品加标回收率为99.1%~100.8%，批内精密度为0.5%~3.0%，批间精密度为1.2%~2.0%。本法平均采样效率为94.5%，样品在4 ℃下至少可保存14 d，工作场所空气共存成分不干扰DC的测定。本法检测某香精生产车间空气，DC含量为5.86~8.85 mg·m−3。结论采用1.0%磷酸吸收液采集、NPDA柱前衍生-高效液相色谱法测定空气中DC，方法简单实用，准确度好，灵敏度高，DC吸收液无损失降解，可应用于工作场所空气中DC的检测。

关键词：柱前衍生, 高效液相色谱, 4-硝基邻苯二胺, 双乙酰,