建立浓盐酸超声提取-原子荧光光谱法测定大气PM2.5中锡及其化合物水平

来源：环境与职业医学杂志 2022年第4期北京时间：

作者：王丽雅, 袁金华, 孔璐,

摘要：背景 锡及其化合物会对人体的呼吸系统、神经系统造成严重危害，但目前对于大气PM2.5中的锡尚缺乏相应的国家标准检测方法。 目的 建立浓盐酸超声浸提-原子荧光光谱法测定大气PM2.5中的锡及其化合物水平的方法。 方法 恒速抽取定量体积空气通过具有一定切割特性的采样器，使大气PM2.5被截留在石英滤膜上。通过选择浸提溶剂，比较浸提温度和时间，调整样品待测液酸度，优化样品的前处理过程，建立测定PM2.5中锡及其化合物的原子荧光方法，得到线性、检出限、定量下限等性能指标。采用空白石英滤膜加标回收试验评价方法的准确度和精密度，采用城市颗粒物标准样品加标回收进行干扰试验。将本实验建立的方法和《空气污染（雾霾）对人群健康影响监测与防护手册（2020）》（简称《手册》）的方法应用于实际样品的检测并比较结果。 结果 采用浓盐酸作为浸提溶剂，浸提时反应温度越高，反应时间越长，则回收率越高，因此选择70 ℃水浴超声浸提3 h。本法锡检测范围为5.00~50.00 μg·L−1，线性相关系数≥0.999，检出限为0.27 μg·L−1；定量检出下限为0.90 μg·L−1（按采样体积144 m3计算，样品最低检出量为1.25 ng·m−3）。本法空白滤膜加标回收率94.1%~97.5%，相对标准偏差≤3.2%；城市颗粒物样品加标回收率93.5%~103.0%，相对标准偏差≤2.1%，即PM2.5共存成分均不影响锡的测定。选取PM2.5监测的10份石英滤膜样品，本方法（浓盐酸浸提）的锡测定结果高于《手册》的方法（硝酸浸提），其差值的均数加减标准差为（3.61±0.54）ng·m−3（t=21.303，P 结论 采用浓盐酸超声浸提-原子荧光光谱法测定PM2.5石英滤膜中的锡及其化合物，方法操作简单，精密度高，适用于实验室大批量PM2.5样品中锡及其化合物的测定。

关键词：细颗粒物, 石英滤膜, 锡及其化合物, 浓盐酸浸提, 原子荧光光谱法,