气相色谱-三重四极杆质谱法结合QuEChERs前处理同时测定茶叶中三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯类农药

来源：环境与职业医学杂志 2020年第8期北京时间：

作者：张云, 李登昆, 刘祥萍, 赵士权,

摘要：背景茶叶中农药残留问题热度一直居高不下，目前鲜见利用气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定茶叶中三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯。目的采用QuEChERs法进行样品前处理，建立气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定茶叶中三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯残留的方法。方法准确称取2.0 g茶叶试样于离心管，纯净水浸泡后，乙腈-乙酸振荡提取，无水硫酸镁除水，醋酸钠盐析分层，上层有机提取液加到内含硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅胶键合相及石墨化炭黑的分散固相净化管中净化离心，净化液氮吹浓缩后加内标环氧七氯B，乙酸乙酯定容，经串联双柱DB-5MS色谱柱分离，进入三重四极杆质谱端进行多反应离子监测模式测定，保留时间及离子对定性，内标法定量测定。60份市售茶叶样品按上述步骤处理后，上机同时测定三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯农药含量，计算方法的线性范围、检出限、定量限、回收率和精密度。结果在10~500μg·L-1质量浓度范围内，8种农药工作曲线相关系数均大于0.998，方法的检出限（信号噪音比为3）为0.51~12.93μg·kg-1，定量限（信号噪音比为10）为1.69~43.10μg·kg-1。在低、中、高3个浓度添加水平下（0.150、0.375、1.500 μg·kg-1），方法的回收率在74.4%~110.0%，相对标准偏差范围为2.38%~14.40%（n=7），相对标准偏差均小于20%。茶叶样品中：54份检出混合农药残留，1份检出单种农药残留；氯氟氰菊酯有1份茶叶样品超标，氰戊菊酯有3份样品超标。结论本研究建立的方法操作简单，快速，适用于大批量茶叶中8种农药残留的快速筛查和定量检测。

关键词：茶叶, 气相色谱-三重四极杆质谱法, 多反应离子监测, 农药残留, QuEChERs,