固相萃取-气相色谱质谱法测定水中15种新型溴代阻燃剂的方法研究

来源：环境与职业医学杂志 2019年第10期北京时间：

作者：韩凤婵, 胡焚, 高煜东, 张超, 奚晔, 赵宜静, 詹铭, 金志萍, 郑唯韡,

摘要：背景 传统的溴代阻燃剂多溴联苯醚因对人类及动物具有健康危害而被禁用于商业产品中。新型溴代阻燃剂（NBFRs）作为其替代物逐渐被使用。NBFRs也存在潜在的健康危害，其暴露评估不容忽视。 目的 建立水中NBFRs的固相萃取-气相色谱质谱检测方法。 方法 NBFRs单标标样分别经电子轰击离子源（EI源）和负化学离子源（NCI源）的气相色谱-质谱联用仪进行准确定性，并优化质谱参数。固相萃取条件优化过程中，以二氯甲烷和正己烷（V：V，1：1）混合液为洗脱液，用20 L NBFRs的加标水样经XAD-2、XAD-8、C18吸附浓缩以选择吸附剂种类；并进一步优化合适吸附剂的洗脱次数。最后，进行方法学验证并将所建立的方法应用于上海市自来水和中国北方某农村地区地下水样品分析。 结果 NCI源对NBFRs的灵敏性优于EI源，XAD-2具有较好的吸附效能，洗脱4次时样品回收率可满足大体积水样分析的质控要求。NCI源对15种NBFRs的仪器检出限（IDL）范围为0.001~1.0 ng/mL，线性范围为0.005~200 ng/mL，决定系数（R2）范围为0.995 4~0.999 9。低、中、高质量浓度NBFRs加标水样回收率范围分别为62.3%~112.2%、61.1%~112.1%、65.4%~107.0%，精密度范围分别为1.5%~20.8%、1.0%~26.1%、0.7%~11.5%。NBFRs在上海市自来水和中国北方某农村地区地下水样均有不同程度的检出。 结论 该方法基本满足大体积水样中NBFRs检测的质量控制要求，并成功用于水样分析。

关键词：固相萃取, 气质色谱-质谱联用, 新型溴代阻燃剂, 水样,