正交实验优化BSTFA衍生-气相色谱法快速测定水中4种氯酚化合物

来源：环境与职业医学杂志 2017年第9期北京时间：

作者：张权, 李磊, 林野, 周贻兵, 刘利亚, 刘文政,

摘要：目的 优化N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生-气相色谱法，快速测定水中4种氯酚类化合物。 方法 比较不同比例的提取溶剂（环己烷：乙酸乙酯）对水中4种氯酚化合物（2-氯酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚）及内标（2，4-二溴酚）的提取效果。利用正交实验确定BSTFA衍生化的最佳条件（衍生介质、衍生化试剂用量、衍生温度、衍生时间），采用气相色谱法-电子捕获检测器检测，内标法定量，快速测定水中4种氯酚类化合物，以验证方法的适用性。 结果 以体积比为4：1的环己烷与乙酸乙酯为提取溶剂时的提取效果较好。正交实验结果显示，以体积比为4：1的环己烷与乙酸乙酯为衍生介质、BSTFA衍生化试剂用量为140μL、衍生温度为80℃、衍生时间为30 min时，4种酚类化合物衍生效果最佳；方法学验证结果显示，4种氯酚化合物在相应浓度范围内的线性关系良好（R2＞0.997），检出限为0.01μg/L（2，4，6-三氯酚）~0.8μg/L（2-氯酚），定量限为0.05μg/L（2，4，6-三氯酚）~3.0μg/L（2-氯酚）；不同浓度水平的加标回收率为85.2%~101.2%，相对标准偏差为0.65%~3.21%。100份生活饮用水样的检测结果显示，优化后的方法与国标检测方法的相对标准偏差为1.4%~3.7%。 结论 该方法操作简单，定量准确，所用衍生试剂无毒，可应用于实际水样的快速检测。

关键词：氯酚类化合物, N, O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺, 正交实验, 气相色谱法, 衍生化,