液相色谱-串联质谱法测定人尿中三聚氰胺

来源：环境与职业医学杂志 2016年第5期北京时间：

作者：江瑞成, 虞成华, 曲勤凤, 吴岷, 陈婧司, 厉曙光, 陈波,

摘要：目的建立人尿中的三聚氰胺液相色谱-串联质谱测定法。方法尿样经0.2 mol/L盐酸酸化，乙腈超声提取，MCX固相萃取柱净化及浓缩后，10 μL进样，并用液相色谱-串联质谱仪进行检测，检测的色谱条件为：色谱柱为CAPCELL PAK CR SCX∶C18=1∶4，流动相为10 mmol/L的乙酸铵-乙腈-0.1%甲酸混和溶液（体积分数40∶50∶10），柱温为30℃，流速为0.2 mL/min。结果三聚氰胺的保留时间3.95 min，三聚氰胺在5～200 μg/L的浓度范围内呈线性关系，R2为0.999 8。浓度在10、50、100 μg/L时，回收率在96.7%～97.2%范围内，相对标准偏差≤5.16%，最低检出限为0.6 μg/L，最低定量限为2 μg/L。结论该方法前处理简便，灵敏度高，适合用来检测人尿液中三聚氰胺。

关键词：固相萃取, 液相色谱-串联质谱, 尿液, 三聚氰胺, 电喷雾离子源,