地表水体中同时分析18种糖皮质激素方法的建立

来源：环境科学杂志2015年第1期北京时间：

作者：郭文景,常红,孙德智,吴丰昌,杨浩

单位：北京林业大学环境科学与工程学院, 北京市污染水体源控制技术重点实验室, 北京 100083,南京师范大学地理科学学院, 南京 210046,中国环境科学研究院, 环境基准与风险评估国家重点实验室, 北京 100012,北京林业大学环境科学与工程学院, 北京市污染水体源控制技术重点实验室, 北京 100083,中国环境科学研究院, 环境基准与风险评估国家重点实验室, 北京 100012,北京林业大学环境科学与工程学院, 北京市污染水体源控制技术重点实验室, 北京 100083,中国环境科学研究院, 环境基准与风险评估国家重点实验室, 北京 100012,南京师范大学地理科学学院, 南京 210046

摘要：建立了一种采用固相萃取-超高效液相色谱串极质谱联用系统(UPLC-MS/MS)同时测定地表水体中18种糖皮质激素的高灵敏分析方法. 样品经过HLB固相萃取柱富集净化、V(乙腈)/V(乙酸乙酯)=1: 1,洗脱后,用UPLC-MS/MS测定. 流动相为甲醇和0.1%乙酸水溶液(体积比),采用梯度洗脱,实现了18种目标物质的基线分离,线性范围为1.0~1000 μg ·L-1. 实际水样的加标回收率为65%~108%. 整个分析的方法检出限(MDL)除醋酸可的松和醋酸氢化可的松为10 ng ·L-1外,其他均在0.10 ng ·L-1和1.0 ng ·L-1之间. 应用此方法于北京地表水体5个样品,检测到8种糖皮质激素,浓度范围0.20~476 ng ·L-1,其中曲安西龙、曲安奈德、醋酸氢化可的松和丙酸氯倍他索在地表水中首次检出,证明了该方法的有效性.

关键词：地表水,糖皮质激素,超高液相色谱串联质谱,固相萃取,内分泌干扰物质,