污水中常见违禁药物分析方法优化及验证

来源：环境科学杂志2017年第1期北京时间：

作者：高婷婷,杜鹏,徐泽琼,杨军,张华方,李喜青

单位：北京大学城市与环境学院, 地表过程与分析实验室, 北京 100871,北京大学城市与环境学院, 地表过程与分析实验室, 北京 100871,北京大学城市与环境学院, 地表过程与分析实验室, 北京 100871,北京市城市排水监测总站有限公司, 北京 100012,北京市城市排水监测总站有限公司, 北京 100012,北京大学城市与环境学院, 地表过程与分析实验室, 北京 100871

摘要：违禁药物作为一种新型污染物得到了环境科学界的广泛关注.本文根据国内外已有研究，比较了污水样的前处理条件如SPE柱和水样pH值、冲洗、酸化及复溶过程.结果表明，对实际污水样的前处理应将样品pH值调为2，选用Oasis MCX柱，无需除杂质的冲洗和氮吹过程的酸化步骤，因两种上机测定方法HILIC-UPLC-MS/MS和C18-UPLC-MS/MS不同而分别选择200 μL乙腈和100 μL乙腈+100 μL 5 mmol·L-1乙酸铵复溶.通过比较HILIC法和C18法的保留时间及检出限、定量限、回收率和基质效应等方法评价指标，确定污水样的测定应选用C18-UPLC-MS/MS.最后，将优化后的测定方法用于分析北京市12家污水处理厂的进、出水样，验证了方法的可靠性，为违禁药物的污水流行病学研究和环境风险评价奠定了基础.

关键词：违禁药物,污水,固相萃取,超高效液相色谱-串联质谱,回收率,